L’alumine, archétype du matériau employé pour les supports de catalyseurs d’hydrotraitement, possède une structure poreuse aux échelles supramoléculaires, qui détermine le transport des charges pétrolières en son sein. Cette structure est largement héritée de celle des pâtes de boehmite à partir desquelles les supports sont fabriqués.
Ces pâtes sont constituées d’une dispersion concentrée de (nano) particules. Leur transformation s’effectue au travers d’opérations unitaires telles que la peptisationa, l’extrusion et la calcination, étape au cours de laquelle la boehmite est transformée en alumine.
Or, l’extrusion des pâtes de boehmite s’avère parfois difficile, voire impossible pour certaines dispersions, et il importe d’en comprendre la cause pour espérer améliorer les matériaux de ces supports.
L’observation optique, en lumière polarisée, de pâtes de boehmite révèle une forte biréfringence sous écoulement, propriété qui persiste au repos. Si cette observation traduit qualitativement un changement de l’organisation au sein des pâtes, elle peine à décrire cette dernière à l’échelle particulaire.
Des pâtes de boehmite à concentration croissante en particules et à salinité contrôlée ont donc été observées en conditions d’écoulement au synchrotron SOLEIL par diffusion de rayons X (SAXS). L’écoulement a été imposé au moyen d’un rhéomètre qui permettait, à la fois, le contrôle précis des conditions de cisaillement et la mesure des caractéristiques rhéologiques1.
Les clichés pris sous cisaillement (figure) ont montré une orientation préférentielle des particules qui a pu être ensuite quantifiée.
L’examen de l’ensemble des données montre que cette orientation est essentiellement contrôlée par la concentration en particules des pâtes. Optimiser leur extrusion passera par une analyse plus fouillée afin d’établir le lien entre la structure microscopique et la rhéologie des pâtes de boehmite.
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Ces expérimentations ont notamment permis de suivre la croissance des agrégats en fonction du temps d’ajout des réactifs. Une relation entre la sursaturationc, à chaque instant, de la synthèse et les mécanismes d’agrégation a ainsi été établie : une forte sursaturation engendre des agrégats très compacts, alors qu’une faible sursaturation mène à des structures plus volumineuses et aérées.
De par la possibilité qu’elle offre de suivre en continu et à différentes échelles les processus à l’œuvre lors d’une synthèse de matériaux, la technique SAXS, couplée au rayonnement synchrotron, apporte une aide précieuse au développement de nouveaux supports de catalyseur.
a- Action de désagrégation d’une poudre en phase liquide
(1) Camille Morin, « Préparation d’alumine à porosité contrôlée : étude de l’interaction de la boehmite dans des solvants et des propriétés fonctionnelles des matériaux résultants », thèse de l’UPMC, 2014.
Contact scientifique : loic.barre@ifpen.fr