La purification des charges pétrolières pour obtenir des carburants propres, de même que le traitement des charges biosourcées incorporables aux gazoles, reposent sur le procédé d’hydrotraitement et donc sur l’efficacité des catalyseurs employés. Afin de diminuer l’empreinte environnementale des opérations de raffinage, ces derniers font l’objet de recherches continues pour une meilleure compréhension de leur fonctionnement et l’amélioration de leurs performances. Or, les techniques analytiques actuelles ne permettent pas une caractérisation dans leurs conditions d’utilisation industrielles très contraignantes (30 à 70 bar, 320 à 380 °C).
Pour surmonter cet obstacle, une solution originale a été trouvée consistant à miniaturiser un réacteur en lit fixe transparent et à le placer au sein d’un spectromètre Raman. Cette technique d’analyse est classiquement utilisée pour caractériser les catalyseurs hors unité. Parallèlement au challenge de concevoir un mini-réacteur transparent suffisamment résistant en pression et en température, la partie « mesure » a nécessité un développement méthodologique pour pouvoir focaliser précisément le faisceau Raman sur la cible choisie (solide ou liquide)(1).
Le nouveau dispositif permet d’accéder, pour la première fois, à des profils spatiaux et temporels des phases solide et liquide, durant l’étape d’activation des catalyseursa et au cours de l’hydrotraitement des gazoles. Pour l’étude de l’activation on a, par exemple, pu déterminer l’impact de la charge liquide sur la cinétique, de même que l’évolution des phases oxyde et sulfure (figure).
400 cm-1) lors de l'activation d'un catalyseur CoMoP
L’outil offre un potentiel important permettant d'étudier, en conditions « procédés », des systèmes catalytiques variés utilisés en raffinage.
a - Transformation de la phase oxyde en phase sulfure active
(1) M. D. S. Duarte, M. Rolland, C. Sagnard, D. Suire, F. Flacher, O. Delpoux & C. P. Lienemann. A 3 MPa, 350 °C transparent fixed bed reactor for operando gas-liquid reaction follow-up. Accepté pour publication dans Chemical Engineering & Technology.
Contact scientifique : marisa.de-sousa-duarte@ifpen.fr