Détecter efficacement la présence d’éléments en très faibles quantités dans des matériaux industriels représente un enjeu important. C’est le cas en catalyse hétérogène où la contamination et l’empoisonnement des catalyseurs par certains éléments en très faibles teneurs dégradent leurs propriétés et la performance du procédé.
Pour caractériser ces phénomènes, IFPEN a développé l’usage de la LIBSa, en collaboration avec l’Institut Lumière Matière de Lyon. Le principe est de focaliser un faisceau laser sur le matériau à analyser afin d’y appliquer une énergie suffisante pour arracher de la matière et la transformer en un plasma. La lumière émise par ce dernier, à des longueurs d’onde caractéristiques des atomes arrachés, permet de mesurer la composition locale du matériau et ainsi de reconstruire une cartographie des éléments à l’échelle de l’échantillon, avec une cadence de mesure et de visualisation très rapides(1).
La LIBS a permis de localiser des métaux comme le vanadium ou le nickel, présents dans les charges pétrolières et connus pour empoisonner les catalyseurs à de très faibles teneurs (0,01 % poids). D’ordinaire difficiles à détecter et à visualiser, leur répartition dans des grains de catalyseurs a été obtenue en quelques minutes, grâce à la sensibilité de la technique(2).
Autre exemple : la capacité de la LIBS à produire une image quantitative du carbone. Dans certains procédés de raffinage (figure), un résidu carboné appelé coke peut se former à la surface des catalyseurs et en réduire l’efficacité.
L’utilisation de la LIBS, conjointement avec une méthode de préparation peu contaminanteb, a permis de surmonter la limitation des techniques d’analyse conventionnelles et de suivre l’évolution de la localisation du carbone dans les grains après différents temps de fonctionnement du catalyseur(3).
a - Laser Induced Breakdown Spectroscopy
b - Empaquetage des grains dans un film de cuivre, puis enrobage dans une résine et polissage mécanique
(1) L. Jolivet, M. Leprince, S. Moncayo, L. Sorbier, C.-P. Lienemann, V. Motto-Ros, Spectrochim. Acta Part B 151 41–53 (2019).
https://doi.org/10.1016/j.sab.2018.11.008.
(2) F. Trichard, F. Gaulier, J. Barbier, D. Espinat, B. Guichard, C.-P. Lienemann, L. Sorbier, P. Levitz, V. Motto-Ros, J. Catal. 363 183–190 (2018).
https://doi.org/10.1016/j.jcat.2018.04.013
(3) L. Jolivet, V. Motto-Ros, L. Sorbier, T. Sozinho, C.-P. Lienemann, J. Anal. At. Spectrom. 35 896–903 (2020).
https://doi.org/10.1039/c9ja00434c
Contact scientifique : loic.sorbier@ifpen.fr