IFPEN s’est engagé dans la mise au point de procédés innovants pour la transformation de la biomasse lignocellulosique en carburants et molécules biosourcés. Cependant, les produits générés présentent une grande complexité chimique et il est nécessaire de connaître leur composition détaillée pour la relier à la réactivité observée au cours du procédé de conversion.
Une approche analytique multidimensionnelle a été développée pour réaliser une caractérisation avancée des échantillons issus de la conversion de la biomasse. Elle combine extractions liquide-liquide (figure) successives (LLE), chromatographie en phase liquide couplée à une détection ultraviolette (LC-UV) et spectrométrie de masse haute résolution (HRMS) dans différents modes d’ionisation, associée à des expériences de fragmentations multi-étapes (MSn). Les LLE permettent d’organiser l'échantillon en quatre fractions selon la famille chimique des composés. Chaque fraction est ensuite analysée par LC-UV/HRMSna.
Des structures inédites de molécules ont pu être proposées, et ce uniquement grâce à l’exploitation simultanée des informations obtenues de la sorte : la nature de la famille chimique de la fraction LLE considérée, le temps de rétention en LC, le spectre UV, la formule brute obtenue par HRMS, de même que des informations structurales fournies par les expériences de fragmentation. Ainsi, des structures impliquant des sucres avec des fonctions acides carboxyliques ou encore des complexes lignine carbohydrate ont été identifiées.
Les informations obtenues ont été en partie concaténées au moyen de diagrammes dits de van Krevelen sur lesquels une approche innovante, basée sur le tracé de lignes de convergence, permet l’identification de structures de molécules inconnues détectées sur le chromatogramme(1).
a - Combinaison des différentes techniques, incluant des expériences de fragmentation tout au long de l’analyse
b - Base Peak Chromatogram - ElectrosprayIionization
(1) C.Reymond, A. Dubuis, A. Le Masle, C. Colas, L. Chahen, E. Destandau, N. Charon, Journal of Chromatography A, Vol. 1610, (2020).
DOI 10.1016/j.chroma.2019. 460569
Contacts scientifiques : agnes.le-masle@ifpen.fr ; nadege.charon@ifpen.fr